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旋蒸仪的使用及原理

点击次数: 发布时间:2020-12-09 09:54

旋蒸仪的使用及原理
一、旋蒸仪的使用:
1.安装接口部分要加少量凡士林,避免抽真空的时候,接口部分漏气真空度上不去。
2.茄形瓶溶液装溶剂一般不能超过50%。
3.关闭仪器的时候必须先减压再关闭真空泵,防止倒吸。 
4.使用过程必须有人在场,暴沸时进行减压操作。
5.根据溶剂设定加热温度,一般溶剂沸点80度,可以设定加热温度50-55度。
6.一般先开冷却装置,再加热防止溶剂挥发。
7.回收溶剂瓶一定要用升降台支撑好,防止回收溶剂多时瓶子掉下来。
二、旋蒸的作用就是蒸去溶剂,比一般的方法效率高。 
原理:一是靠减压;二是靠旋转时,使溶液形成液膜,扩大蒸发面积。
1、安装接口部分要加少量 凡士林,避免抽真空的时候,接口部分漏气真空度上不去。要求使用真空硅质油,普通的矾士林真空压力大时很容易黏结拆不开!瓶内的液面低于水浴加热的液面,以免中轴受损!! 
2、在开始旋蒸之前应先调整好盛装样品的茄型瓶、水浴锅、和旋蒸仪端口的角度,然后再将样品装入茄型瓶中,防止在仪器安装时样品的损耗和对旋蒸仪端口的损害。
3、在盛装样品的茄型瓶顺利与旋蒸仪端口连接好后,应先开动旋转按钮检查一下旋转是否灵活,更重要是的看旋蒸样品是否全部或大部分浸没于水浴锅的液面内,这样才能旋蒸效率。
4、在茄型瓶中盛装的样品多不要超过75%,否则在减压时会出现倒吸。 
5、接下来将盛装蒸馏液的容器安装好,注意连接时要用一些矾士林,密闭良好,将冷却水通好,关闭通气阀门,开启减压装置,进行减压蒸馏。
6、减压过程中要调整好水浴锅内水的温度,使其与你所旋蒸的样品的沸点相适应,这可以从回流管的回流液状态看出,当回流液呈滴状而非呈水流时+。
7、在旋蒸接近结束时,应先打开通气阀门,使旋蒸仪内外气压一致,然后关闭旋转开关,取下茄型瓶。
8、在操作时,只要按照步骤操作应该不会出现问题。
使用旋蒸经验:
①对于有机溶剂,且不回收的,我的办法是,直接接上水泵,这样有机溶剂直接进下水道,不至于在实验室吸毒。
②如果是有机溶剂,要回收的,则需要事先开冷冻机,把温度降低很低,并且在旋蒸过程中,速度不能太快,至少蒸发速度不能大于冷凝速度,以冷凝柱上端的冷凝液距离吸气口的位置判断。 
③开始加热时温度一定要低,否则很容易暴沸,情况经常是直接加热到某一温度,溶液往往暴沸,而缓慢加热到该温度则往往不会沸腾。 
④如果所蒸的液体量大,则可用进液管连续进样,效率很高。
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